Он лично арестовал членов «Рабочего союза» и нескольких революционных организаций в Москве и в Томске, а также членов Первого съезда РСДРП в Минске и уничтожил типографии революционеров в Томске и в поселке Лахта около Санкт-Петербурга. Аресты лидеров социал-революционеров продолжались с 1895 по 1897 год.

За эти заслуги в 1896 год Зубатов стал надворным советником. Его сближение с царской семьей произошло в 1889 году, когда он разработал программу борьбы с революционным движением, которую одобрили московский генерал-губернатор великий князь Сергей Александрович и обер-полицеймейстер Москвы Трепов. Революционеры расценили его программу как «полицейским социализмом и зубатовщину».

Его идея заключалась в создании во всех городах страны рабочих организаций, которые контролировались полицией, потому что революционеры и их организации представляют опасность лишь тогда, когда соединяются с массовым рабочим движением. Стоит улучшить положение рабочих и устранить конфликты с предпринимателями, как связь рабочих с революционерами будет разрушена.

Он предложил организовать союзы рабочих, лидеры которых будут представлять их интересы перед работодателями, и систему взаимопомощи рабочим, а также внедрить агентов охранки в союзы для выявления революционных агитаторов. В 1901 году по инициативе Зубатова в Москве и в других городах возникли общества вспомоществования рабочим. Зубатов помог организовать Еврейскую независимую рабочую партию, которая провела свой первый легальный съезд в Минске для отвлечения рабочих от политической борьбы. Эта программа стала основой полицейской реформы, которую провел В. К. Плеве. В 1902 году Зубатов был одним из организаторов манифестации рабочих в честь 41-й годовщины отмены крепостного права.

После этого он был назначен заведующим Особым отделом департамента полиции и создал Собрание русских фабрично-заводских рабочих Санкт-Петербурга. Но эти организации часто конфликтовали с работодателями, провоцируя волнения и беспорядки. Поэтому министр финансов Витте и великий князь Александр Михайлович выразили протест, и в 1903 году Зубатов был отправлен в отставку.

Хотя, возможно, поводом к отставке было разглашение им государственной тайны, когда Зубатов сообщил председателю Одесского союза машиностроительных рабочих Шаевичу, что Николай II сказал Плеве: богатого еврейства не распускать, а давать жить бедноте. Зубатову запретили жить в Москве и Санкт-Петербурге, но через год эти ограничения были сняты. В 1904 году новый министр внутренних дел Святополк-Мирский вновь пригласил Зубатова на службу в полицию, но он отказался. Зубатов жил во Владимире и в 1910 году вернулся в Москву.